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粒度测试中的一次粒径和二次粒径问题初探
2015年02月12日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:14390
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      使用粒度仪测试超细粉体过程中, 有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:纳米硫酸钡和纳米碳酸钙粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几十或者几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果通常是微米级别的粒度分布,相差一个数量级。是激光粒度仪错了吗?其实不是。

纳米碳酸钙电镜图片


      纳米材料的表面能极大,化学法生产的纳米硫酸钡和碳酸钙,只是在化学结晶过程中产生的晶体是纳米级的。由于硫酸钡和碳酸钙的纳米晶体表面能很大,这些晶体通常会几颗或者几十颗的团聚在一起,成为难以分散开的微米级颗粒。这类粉体,由于晶体颗粒已经达到纳米级别,虽然团聚体是微米级或者亚微米级的,但依然被称为纳米材料。超细碳酸钙国标GB/T 19690-2004中,提出了一次粒径和团聚指数的说法。规定碳酸钙结晶体粒径d(一次粒径)采用电镜测量或者XRD线宽化法测量。晶体团聚体的平均粒径D则规定使用激光粒度仪测量。团聚指数T=D/d。


      有了纳米碳酸钙的实例后,再回过头来讨论的是一次粒径和二次粒径概念。坦白的说,颗粒学界并未就两种粒径概念作出明确的定义。只能从应用角度去讨论这两种粒径的区别。简单的说,二次粒径就是一次粒径颗粒的团聚体的粒径。这时,团聚体的团聚力量强弱是关键因素。举两个比较极端的例子:一块坚硬的石灰石,是由无数微晶体碳酸钙聚合成的,聚合力非常强,所以从常识性角度说,没人会说它是粉体。一把潮湿的粘土,也许主要成分就是微米级毫米级二氧化硅、氧化铝粉体。放在水中搅拌,很容易就分散成微米级或毫米级的悬浮颗粒。所以将一把粘土说成是粉体,并无大碍。这两个极端实例说明,一个“颗粒”到底是算是粉体团聚体还是一个颗粒,只要恰当的定义它内部微观晶体颗粒的团聚力量大小,小于某个值的是粉体团聚体,大于某个值的是单个颗粒。这时一次粒径和二次粒径就有了区分的依据。


      对一次粒径和二次粒径的讨论是非常有意义的。例如:在行业标准为制定前,纳米碳酸钙的粒径检测是非常尴尬的。化学法生产的纳米碳酸钙,碳酸钙晶体是很容易控制在纳米级的。但是使用普及的激光粒度仪或者沉降仪进行测试时,往往得到的都是微米级结果。但是在高端的扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)观测下,我们看到的基本都是纳米级晶粒。如果不建立一次粒径和二次粒径概念,这种矛盾无法调和。纳米碳酸钙粉体的粒度质量参数无法量化。


      有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类检测方法获得的数据一般是一次粒度分析。但如果粉体样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体(使用强力的分散剂或者超声波震荡都无法分散),此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因为这类粉体在使用过程中由于难于分散,根本无法充分体现纳米级粉体的优势。此时,用高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法测试得到的二次粒径粒度数据更有指导意义。


      再举一个特殊的例子,热电厂用的煤粉。前面都是用了有强聚合力的粉体来讨论一次、二次粒径。煤粉则是弱聚合力粉体的典型代表。为了锅炉内燃料燃烧充分、稳定,热电厂通常要将天然开采的煤炭粉碎成几十微米级别的煤粉。相对准确的控制煤粉粒度分布是有意义的。早期,热电厂也购置了激光粒度仪进行煤粉的粒度检测。但是很快就遇到了粒度仪检测数据与筛分法数据有接近一个数量级的差异的问题。经过分析后,发现问题其实很简单。湿法测试的激光粒度仪的进样器,其使用的高速旋转的水泵可以轻易的将煤炭粉体再次分散粉碎。测试出的粒度分布数据当然比筛分法细很多。找到原因后,问题很快解决,使用干法激光粒度仪,用较低的进样气压进行测试,进样器不再会对脆弱的煤粉产生明显的粉碎效应,测试结果符合真实情况。


      纳米碳酸钙和煤粉是两个极端的例子。纳米碳酸钙二次粒子是一次粒子的强力聚合体,煤粉则是松散聚合体。如果不对一次粒径和二次粒径概念进行区分和定义。对这两种样品进行有效的粒度分布测试是困难的。因为各种粒度检测仪器其实都没有错,但是我们能说是粉体的自己的错吗?所以,展开对粉体样品的一次粒径和二次粒径概念的讨论和定义非常有必要。

(粉体圈   作者:敬之)

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