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高纯氧化铝(Al2O3)常用制备方法比较
2019年10月11日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:422
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国外关于高纯Al2O3制备技术的研究较早,尤其在采用新技术制备超细高纯Al2O3方面获得了一些较好的成果。以下是一些具有代表性的研究成果:美国ChenY. J. 用气相法制备出30-50nm无团聚Al2O3粒子;意大利E. Borsella用气相热解法以三甲基Al(CH3)3N2O作为原料,并加入C2H4作为反应敏化剂,用CO2激光加热的条件下进行反应,然后在1200-1400下进行热处理成功合成粒径为15-20nm的氧化铝粒子;日本专利用蒸发冷凝法,用氧化铝陶瓷(纯度9999)为蒸发源,放在压力为0.01 Pa的真空器中,通入O2CO2CO,压力保持在15 Pa左右,CO2的激光照射氧化铝陶瓷使其蒸发,蒸发出的Al2O3在早期迅速冷却得到超细高纯Al2O3

目前,国内外高纯超细氧化铝粉体的制备方法有多种,但到现在为止实现了工业化生产的技术仅有硫酸铝按热解法、碳酸铝按热解法和异丙醇铝水解法三种。其中硫酸铝按热解法及碳酸铝按热解法均属于热分解法。采用硫酸铝按热解法生产的超微粉一次粒子较细、团聚较轻,但此工艺过程中有大量的SO2产生,污染严重。采用碳酸铝铵分解法生产虽无SO2污染,但粉体粒度及团聚情况较前者差。异丙醇铝水解法属于液相法,这种液相工艺可以制得一次粒子较细的超微γ- Al2O3 (10 nm),但团聚严重,经高温煅烧后得到的α- Al2O3粒度为0.2~0.3 μm。处于实验室研究开发阶段的技术大致有:氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶一凝胶法等、改良拜耳法等。

1及表2将几种常见高纯三氧化二铝制备方法的发展程度、优缺点以及制得的三氧化二铝产品的质量进行了对比。

国内生产高纯超细氧化铝粉体的单位很多但真正能批量生产并有一定市场份额的屈指可数。主要生产厂有山东铝厂研究院、河南济源特种氧化铝厂、郑州轻金属研究院以及广州、大连和河南等地,产品以中低档氧化铝(9989998)为主,高纯氧化铝(>9999)的产量较小。主要用于高压钠灯半透明陶瓷管的生产。

1几种常见三氧化二铝制备方法对比

方法

种类

发展程度

优缺点

铝铵矾热解法

固相法

工业化生产

周期长、成本高、有残余硫

碳酸铝胺热解法

固相法

工业化生产

周期长、成本高

异丙醇盐水解法

液相法

工业化生产

周期长、成本高

高纯铝活化水解法

液相法

技术开发后期

周期短、无污染、成本低

改良拜耳法

液相法

技术开发后期

成本低、粒度粗、纯度低

溶胶-凝胶法

液相法

研发阶段

周期长、成本高

共沉淀法

液相法

研发阶段

周期长、成本高

水热法

液相法

国外部分公司采用

反应条件苛刻、成本高





2 不同方法制得的Al2O3性能对比

性质

硫酸铝铵热解法

溶胶-凝胶法

氯乙醇法

火花放点法

碳酸铝铵热解法

改良拜耳法

高纯铝活化水解法

晶相

α

α

α

α

α

α

α

纯度

99.98

99.995

99.99

99.99

99.99

99.99

99.99

杂质含量

Na

100

3

10

6

10

30

8

Si

50

8

10

20

30

5

10

Mg

3

3

-

-

5

-

10

Cu

1

3

-

-

-

-

7

Fe

20

8

15

25

20

8

10

中央粒径d50(μm)

0.3

0.1-0.3

0.6

0.83

0.35

0.5

-

比表面积 (m2/g)

6±1

9-16

5-40

5.3

10

-

-

当量球径dBET(μm)

0.2-0.3

0.09-0.17

0.04-0.3

0.29

0.15

-

-

团聚参数d50/dBET

1-1.5

0.6-3

2-15

2.9

2.3

-

-

松装密度g/cm3

0.5-0.6

0.7-10

0.20

0.40

0.40

0.80

-

国产氧化铝粉体的优势是价格较低,近年来虽然国产高纯氧化铝粉体在纯度以及微量杂质元素上实现了突破但是还存在以下几个问题:第一粉体批次的稳定性相对较差;第二粉体的粒度分布及团聚情况还没有得到很好的研究,因此,用国产粉体制备的半透明氧化铝陶瓷总是存在一些问题,无法与进口高纯氧化铝粉体相提并论。产品附加值低,难以进入国际高端市场。

 

参考文献:

[1].H Gleiter,Prog.Mater.Sci,1989,33:223.

[2].极速5分快三专利,一种制各小粒径氧化铝粉的方法,CN200510038368.8.

作者:易辰


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